Phương pháp ICP-MS: Khái niệm, Ưu điểm và Ứng dụng
- Thứ hai - 01/03/2021 02:48
- In ra
- Đóng cửa sổ này
Được thương mại hóa lần đầu vào năm 1983, đây là kỹ thuật ưu việt nhất để xác định nguyên tố, khả năng đo nhanh nhiều nguyên tố kết hợp với các giới hạn phát hiện cực thấp (phổ biến từ 0.01 to 0.1 ppb).
Với nguồn nguyên tử hóa bằng plasma, phần lớn nguyên tử kim loại đều bị ion hoá và kích thích để tạo ra phổ phát xạ của nó với tỉ lệ ion hóa 30-95% tùy nguyên tố. Tuy nhiên về bản chất, ICP-MS là phổ khối lượng (khối phổ), nó giống ICP-OES ở giai đoạn đầu là ion hóa các nguyên tử; khác biệt là ở giai đoạn phát hiện, không phải là đo ánh sáng phát xạ mà đếm các khối m/z (mass-to-charge) nên đơn vị tín hiệu đo của trục tung là cps (counts per second). Trong đó, m là khối lượng ion nguyên tử hoặc ion đa nguyên tử có đơn vị là a.m.u (atomic mass unit) tức Da (Dalton), còn z là điện tích ion. Đối với đầu dò MS thì đa số ion đều có điện tích z=+1, nên tỉ số m/z chính bằng khối lượng m. Đối với nguyên tố, khoảng quét m/z thường từ 7 - 250 amu.
Đây là phương pháp có nhiều ưu điểm vượt trội:
- Định lượng được đồng thời nhiều nguyên tố một lúc với tốc độ phân tích rất cao (từ 40-120 mẫu/giờ), tương tự ICP-OES.
- Khoảng tuyến tính rộng nhất (1010) từ vài ppt đến vài ngàn ppm, rộng hơn cả ICP-OES.
- Giới hạn phát hiện thấp nhất, trên nền mẫu thực là từ vài đến vài trăm ppt. LOD của đa số nguyên tố nhỏ hơn GFAAS khoảng 100 lần (ngoại lệ một số ít nguyên tố vẫn kém GFAAS), nhỏ hơn ICP-OES khoảng 1.000 - 10.000 lần.
- Ít bị cản nhiễu nhất.
- Phân tích được nhiều nguyên tố nhất: 70 nguyên tố, tương tự ICP-OES, phân tích được cả S, Cl, Br, I mà các phương pháp AAS không thể phân tích.
- Phân tích được tỷ lệ đồng vị, áp dụng cho định lượng bằng kĩ thuật pha loãng đồng vị.
- Phân tích trực tiếp mẫu rắn (bột) bằng cách hóa hơi chúng bằng nguồn lade (LA-ICP-MS), và dẫn thể sol khí này vào đuốc plasma.
Tuy nhiên, phương pháp vẫn có một vài nhược điểm:
- Thiết bị đắt tiền, chi phí vận hành lớn do tiêu tốn nhiều khí Ar
- Yêu cầu cao hơn ICP-OES về phòng sạch, độ tinh khiết hoá chất, thời gian warmup tạo chân không
- So với ICP-OES thì ít bị cản nhiễu phổ hơn nhưng lại bị cản nhiễu matrix nhiều hơn như chất rắn hòa tan (TDS). Lý do là vì các hợp chất này có thể dần dần bị tích tụ trên đầu côn kim lấy mẫu giữa nguồn ion hóa ICP và máy khối phổ và làm cho tín hiệu đo bị suy giảm và không ổn định.
- Không phân tích được các nguyên tố C, N, O, H, F, khí hiếm.
- Không phù hợp cho phân tích các nguyên tố Na, K, Ca, Mg, Fe do nồng độ cao trong mẫu nước mặt, nhiều cản nhiễu
- Định lượng được đồng thời nhiều nguyên tố một lúc với tốc độ phân tích rất cao (từ 40-120 mẫu/giờ), tương tự ICP-OES.
- Khoảng tuyến tính rộng nhất (1010) từ vài ppt đến vài ngàn ppm, rộng hơn cả ICP-OES.
- Giới hạn phát hiện thấp nhất, trên nền mẫu thực là từ vài đến vài trăm ppt. LOD của đa số nguyên tố nhỏ hơn GFAAS khoảng 100 lần (ngoại lệ một số ít nguyên tố vẫn kém GFAAS), nhỏ hơn ICP-OES khoảng 1.000 - 10.000 lần.
- Ít bị cản nhiễu nhất.
- Phân tích được nhiều nguyên tố nhất: 70 nguyên tố, tương tự ICP-OES, phân tích được cả S, Cl, Br, I mà các phương pháp AAS không thể phân tích.
- Phân tích được tỷ lệ đồng vị, áp dụng cho định lượng bằng kĩ thuật pha loãng đồng vị.
- Phân tích trực tiếp mẫu rắn (bột) bằng cách hóa hơi chúng bằng nguồn lade (LA-ICP-MS), và dẫn thể sol khí này vào đuốc plasma.
Tuy nhiên, phương pháp vẫn có một vài nhược điểm:
- Thiết bị đắt tiền, chi phí vận hành lớn do tiêu tốn nhiều khí Ar
- Yêu cầu cao hơn ICP-OES về phòng sạch, độ tinh khiết hoá chất, thời gian warmup tạo chân không
- So với ICP-OES thì ít bị cản nhiễu phổ hơn nhưng lại bị cản nhiễu matrix nhiều hơn như chất rắn hòa tan (TDS). Lý do là vì các hợp chất này có thể dần dần bị tích tụ trên đầu côn kim lấy mẫu giữa nguồn ion hóa ICP và máy khối phổ và làm cho tín hiệu đo bị suy giảm và không ổn định.
- Không phân tích được các nguyên tố C, N, O, H, F, khí hiếm.
- Không phù hợp cho phân tích các nguyên tố Na, K, Ca, Mg, Fe do nồng độ cao trong mẫu nước mặt, nhiều cản nhiễu